понедельник, 1 июля 2013 г.

Определению характеристик материалов, применяемых в электротехническом оборудовании

Инструкция

по определению характеристик материалов, применяемых в электротехническом оборудовании, в лаборатории службы диагностики и защиты от перенапряжений

Инструкция обязательна для:

 

1. Административного персонала;

2. Инженерного персонала, выполняющего указанные работы;

3. Лаборанта химанализа ТРАНСФОРМАТОРНОЕ МАСЛО

4. Определение кислотности и кислотного числа трансформаторного масла.

5. Подготовка реактивов.

clip_image002[1]

1.1. Для приготовления титрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт. Перегонку спирта осуществляют в колбе вместимостью 1000 мл с дефлегматором.

1.2. Приготовление 85%-ного раствора этилового спирта:

1.2.1. Смешивают 89 мл этилового спирта и 11 мл дистиллированной воды.

1.3. Приготовление индикаторов:

1.3.1. Для приготовления 0,5%-ного водного раствора индикатора нитрозинового желтого 0,5 г индикатора растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

1.3.2. Для приготовления 1%-ного раствора индикатора фенолфтолиина 1г индикатора растворяют в 100мл этилового спирта.

1.3.3. Для приготовления нормального раствора гидроокиси калия берется 56,11 г гидроокиси калия и растворяется в 1000 мл спирта.

1.4. Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют янтарную кислоту:

1.4.1. 100г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 165мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушивают при 105clip_image0045˚С до постоянной массы.

1.4.2. Перекристаллизованную янтарную кислоту помещают в бюксы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра янтарную кислоту сушат 1ч при 105clip_image004[1]5˚С.

1.5. Приготовление 0,05 н. спиртового раствора гидроокиси калия:

1.5.1. 3г кристаллической гидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0,1г, растворяют в 1000 мл этилового спирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.

Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенную в черный цвет.

Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.

2. Определение титра спиртового раствора гидроокиси калия

2.1. Установление титра по янтарной кислоте:

2.1.1. В коническую колбу вместимостью 100мл помещают 0,05-0,07г янтарной кислоты, взвешенную с погрешностью не более 0,0002г, и растворяют ее в 50 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют 0,05 н. раствором гидроокиси калия при непрерывном помешивании до появления розовой окраски.

Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30с.

2.1.2 Титр раствора гидроокиси калия (Т) в мг/мл вычисляют по формуле:

clip_image006 , мг/мл

где 56,11 – эквивалентная масса гидроокиси калия, г;

m – масса янтарной кислоты, г;

Э - эквивалентная масса янтарной кислоты, 59,04 г;

clip_image008- объем 0,05 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование массы янтарной кислоты, мл.

За результат определения титра принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг.

Титр раствора проверяют не реже одного раза в две недели.

2.2. Установление титра раствора по стандарт-титру соляной кислоты:

Взять ампулу стандарт-титра HCL 0,1 н.(нормальный раствор HCL содержит 36,5 г в 1000 мл дистиллированной воды), вскрыть ее и осторожно выпустить содержимое ампулы в заранее приготовленную мерную колбу на 1л, заполненную до половины ее объема дистиллированной водой. Ампулу тщательно промыть из промывалки (не меньше 6 раз) и промывные воды слить в ту же мерную колбу, затем долить дистиллированной водой до метки и хорошенько перемешать. Пипеткой отбобрать 25 мл приготовленного децинормального (0,1Н) раствора соляной кислоты и поместить в коническую колбу, добавить две капли фенолфталеина и титровать из бюретки на 50 или 25мл, приготовленным спиртовым раствором КОН до появления устойчивого слабо-лилового окрашивания. Титровать не менее 3 раз. Среднее из нескольких титрований берут за окончательный результат.

Титр раствора гидроокиси калия (Т) по соляной кислоте равен:

clip_image010, мг/мл

где 56,11- эквивалентная масса гидроокиси калия, г;

3,6 – концентрация раствора соляной кислоты (0,1 н), выраженная числом эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора ,г/л.

5,6 – децинормальный раствор гидроокиси калия, мг/мл;

clip_image012- поправка к титру;

clip_image008[1]- объем децинормального раствора соляной кислоты, мл;

clip_image015- объем спиртового раствора гидроокиси калия, пошедшего на титрование, мл.

Пример расчета:

Определение титра: На нейтрализацию 25 мл (clip_image008[2])соляной кислоты 0,1 н. пошло 30 мл (clip_image015[1])спиртового раствора гидроокиси калия. Тогда титр нашего раствора равен:

clip_image019

3. Проведение испытания

3.1. При испытании трансформаторного масла в коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 20clip_image004[2]2 г испытуемого продукта, при кислотном числе до 0,2 мг КОН/г.

3.2. В другую коническую колбу налить 50 мл 85%-ного этилового спирта и кипятить с обратным холодильником (водяным или воздушным) в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавить 8-10 капель индикатора нитрозинового желтого и нейтрализовать в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

3.3. Нейтрализованный горячий спирт перелить в колбу с массой испытуемого продукта и кипятить с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 минут при периодическом перемешивании 2-3 раза.

3.4. Смесь в горячем состоянии титруют 0,05н. спиртовым раствором гидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

3.5. При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в трансформаторном масле отсутствуют.

4. Обработка результатов

4.1 Кислотность трансформаторного масла (К) в мг КОН на 100мл вычисляют по формуле:

clip_image021 ,

где clip_image015[2] - объем 0,05 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, мл;

clip_image024 - титр 0,05 н. раствора гидроокиси калия, мг/мл;

50 – объем испытуемого трансформаторного масла, мл.

4.2 Кислотное число испытуемого нефтепродукта (clip_image026) в мг КОН на 1г вычисляют по формуле:

clip_image028 ,

где clip_image030 - объем 0,05 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, мл;

clip_image024[1] - титр 0,05 н. раствора гидроокиси калия, мг/мл;

m – масса испытуемого трансформаторного масла, г.

4.3. За результат испытания принимают среднее значение арифметическое результатов двух параллельных определений.

Пример расчета:

Определение кислотного числа: На нейтрализацию 20г трансформаторного масла пошло 0,12 мл спиртового раствора гидроокиси калия, имеющего концентрацию 4,66мг/мл. Кислотное число испытуемого трансформаторного масла:

clip_image032 мг КОН/г.

4.4. Допускаемые расхождения между результатами определений кислотного числа св.0,1 до 1,0 мг КОН/г при уровне достоверной вероятности 0,95 не должны превышать между двумя параллельными определениями 0,05 мг КОН/г, а между результатами, полученными в разных лабораториях – 0,25 мг КОН/г.

II. Определение наличия

водорастворимых кислот и щелочей трансформаторного масла

1. Определение реакции водной вытяжки

1.1. В коническую колбу вместимостью 250 мл поместить 50 куб.см эксплуатационного масла взвешенного с точностью до 0,1г, добавить в нее 50 куб.см дистиллированной воды и нагреть смесь на водяной бане до 700 С.

1.2.Если при смешивании трансформаторного масла с водой образуется эмульсия, то водорастворимые кислоты и щелочи экстрагируют, обрабатывая масло спиртовым раствором (1:1), нагретым до 50-60˚С (вместо дистиллированной воды).

1.3. Нагретую смесь из конической колбы перелить в делительную воронку вместимостью 250 мл и взбалтывать в течение 5 мин, не допуская образования эмульсии.

1.4. После разделения слоев, нижний водный слой слить через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 50мл.

В вытяжках, полученных по п.п. 1.1-1.4 определяют наличие водорастворимых кислот и щелочей по величине рН или с помощью индикаторов.

1.5. Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочей по величине рН в стаканчик помещают 35-50 куб. см вытяжки, погружают электроды на глубину 10-12 мм и замеряют величину рН в соответствии с требованиями по эксплуатации рН-метра.

Отсутствие и наличие водорастворимых кислот и щелочей в водной или водно-спиртовой вытяжке нефтепродуктов определяют по таблице.

Характеристика

Водной вытяжки

рН

Сходимость, рН

Воспроизво-

димость, рН

Кислая

Слабокислая

Отсутствие водорастворимых кислот и щелочей

Слабощелочная

Щелочная

до 4,0

Св. 4,0 до 6,0

« 6,0 « 8,0

« 8,0 « 10,0

« 10,0

0,2

0,3

0,3

0,3

0,3

1,9

1,9

1,9

1,9

1,9

1.6. Для определения наличия водорастворимых кислот с помощью индикаторов в пробирку поместить 3 куб. см вытяжки.

В пробирку поместить две капли раствора метилового оранжевого и сравнить цвет вытяжки с цветом такого же объема дистиллированной воды, в которую добавить две капли метилового оранжевого. Окрашивание вытяжки в розовый цвет указывает на наличие в испытуемом масле водорастворимых кислот.

В случае одинакового цвета в обеих пробирках реакция водной вытяжки считается нейтральной.

2. Количественное определение наличия

водорастворимых кислот

2.1. Если реакция водной вытяжки будет кислой, масло из делительной воронки перелить в коническую колбу вместимостью 250 мл и снова провести экстракцию водорастворимых кислот (см. п.п. 1.1-1.4), при этом вытяжки собирать в отдельные колбы.

2.2. Экстракцию водорастворимых кислот повторять до получения нейтральной реакции водной вытяжки.

2.3. Из всех колб с водными вытяжками, в том числе из колбы с водной вытяжкой, где есть нейтральная реакция, взять пипеткой по 20 мл этой вытяжки и слить в коническую колбу вместимостью 100 мл.

2.4. Смесь водных вытяжек титровать 0,025Н раствором едкого кали в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

2.5. Параллельно провести контрольное испытание титрования такого же количества дистиллированной воды, которая отобрана для титрования всех водных вытяжек масла, которая подлежит испытанию.

2.6. Дистиллированную воду для контрольного испытания предварительно нагреть до 700 С и затем охладить до комнатной температуры.

2.7. Содержание водорастворимых кислот в эксплуатационном масле (Х1) необходимо вычислять по формуле:

Х1=clip_image034,

где V1 – объем 0,025Н раствора едкого кали, который был израсходован на титрование всех отобранных водных вытяжек, в мл;

V2 - объем 0,025Н раствора едкого кали, который был израсходован на титрование дистиллированной воды в контрольном образце, мл;

Т – титр 0,025Н водного раствора едкого кали, мл.

3. Обработка результатов

3.1 Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем на одной и той же аппаратуре и пробое продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, приведенных в таблице.

3.2 Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, приведенных в таблице (см. п.1.5).

4. Используемые реактивы и их приготовление

1) Вода дистиллированная с рН 6-8, проверенная на нейтральность;

2) Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор, в 60%-ном этиловом спирте.

3) Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02%-ный водный раствор.

4) Приготовление 0,025 н. водного раствора едкого кали.

Для приготовления данного раствора в мерную колбу на 1 л (чистую и сухую) налить дистиллированной воды. На аналитических весах взвесить в бюксе гидроокиси калия 1,4 г. Затем навеску внести в колбу с дистиллированной водой и тщательно перемешать. Колбу закрыть резиновой пробкой или корковой, так как стеклянную со шлифом может «заесть». (Для приготовления нормального водного раствора гидроокиси калия берется 56,11 г гидроокиси калия и растворяется в 1000 мл дистиллированной воды).

ІІІ. Определение температуры вспышки

трансформаторного масла в закрытом тигле

1. Подготовка прибора

1.1. Прибор устанавливают на ровном устойчивом столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха, и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха прибор с трех сторон окружают экраном.

1.2. Тигель и крышку прибора промывают растворителем, высушивают удаляя все следы растворителя , и охлаждают до температуры не менее чем на 17˚С ниже предполагаемой температуры вспышки.

1.3. Испытуемый продукт наливают в тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигеля выше указанной метки.

1.4. Тигель закрывают крышкой, устанавливают в нагревательную ванну, вставляют термометр и зажигают зажигательную лампочку, регулируя пламя так, чтобы форма его была близкой к шару диаметром 3-4 мм.

2. Проведение испытания

2.1. Нагревательную ванну включают и нагревают испытуемый продукт в тигле.

2.2. Перемешивание ведут, обеспечивая частоту вращения мешалки от 90 до 120 об/мин, а нагрев прибора следующим образом:

при испытании продуктов с температурой вспышки свыше 50˚С-5-6˚С за 60 с (1˚С за 10-12 с).

2.3. Испытания на вспышку начинают проводить для продуктов с температурой вспышки свыше 50˚С не более чем за 17˚С до предполагаемой температуры вспышки.

Испытание на вспышку проводят при повышении температуры на каждый 1˚С для продуктов с температурой вспышки до 104 ˚С и на каждые 2˚С для продуктов с температурой вспышки выше 104˚С.

В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, приводят в действие расположенный на крышке механизм, который открывает заслонку и отпускает пламя. При этом опускают в паровое пространство за 0,5 с, оставляют в самом нижнем положении 1 с и поднимают в верхнее положение.

2.4. За температуру вспышки каждого определения принимают показания термометра в момент четкого появления первого (синего для трансформаторного масла) пламени над поверхностью продукта внутри прибора.

При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или 2˚С. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют вновь.

2.5. При применении газовой зажигательной лампочки последняя в процессе испытания должна находиться в зажженном состоянии для исключения возможности исключения возможности проникновения газа в тигель.

Если в процессе какого-либо испытания на вспышку зажигательная лампочка погаснет в момент открытия отверстий крышки, то результат этого определения не учитывают, если он отличается от остальных более, чем это допускается по п.3.2.

2.6. Если испытанию подвергают продукт с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительно определение по пп. 2.1-2.4. Этот результат не учитывают, если расхождения между этим определением и последующим превышают норму, указанную в п.3.2.

3. Обработка результатов

3.1. Поправка на барометрическое давление

Записывают барометрическое давление.

Вычисляют температуру вспышки с поправкой на стандартное барометрическое давление 101,325 кПа , 1,013 бар, 760 мм рт. ст. алгебраическим сложением найденной температуры и поправки, определенной по формуле (1) или (3).

clip_image036 , (1)

clip_image038 , (2)

clip_image040, (3)

где Р – фактическое барометрическое давление в (1) - кПа, (2) – барах, (3) – мм рт. ст.

Допускается пользоваться поправками, вычисленными с погрешностью не более 1˚С по формуле (3), приведенными в таб.1.

Таблица 1

Барометрическое давление

Поправки, ˚С

Кпа

Бары

мм рт.ст.

84,8-88,4

88,5-92,1

92,3-95,7

95,9-99,4

103,2-106,8

0,848-0,884

0,885-0,921

0,923-0,957

0,959-0,994

1,032-1,068

638-663

664-691

692-718

719-846

774-801

Плюс 4

Плюс 3

Плюс 2

Плюс 1

Минус 1

3.2. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Температура вспышки, ˚С.

Допускаемые расхождения, ˚С.

До 104

Св. 104

2

5

3.3. За температуру вспышки продукта принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений при испытании трансформаторного масла. Полученное значение температуры вспышки округляют до целого числа.

3.4. Результаты испытаний, полученные в разных лабораториях, следует считать удовлетворительными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 3

Таблица 3

Температура вспышки, ˚С.

Воспроизводимость

До 104

Св. 104

4

8

IV. Определение тангенса угла диэлектрических

потерь трансформаторного масла

1. Подготовка пробы.

1.1. В тех случаях, когда электрофизические показатели определяют в пробе жидкости, взятой из электрических аппаратов, или в пробе жидкости, подготовленной для заполнений таких аппаратов, предварительную обработку пробы не осуществляют.

1.2. В случае испытания жидких материалов после их транспортировки или хранения на складе необходимо определять электрофизические показатели сухой жидкости. При этом производят предварительную сушку. Способ сушки пробы жидкости указывается в стандартах на конкретные виды жидких электроизоляционных материалов. В тех случаях, когда такого указания не имеется, жидкий материал пропускают через фильтрующую воронку типа ВФ ПОР-40 или ВФ ПОР-10 диаметром 35 мм при давлении 10-20 мм рт.ст. с последующей выдержкой при таких условиях в тонком (5-10 мм) слое в течение 50 мин.

2. Подготовка измерительной ячейки

2.1. При ежедневном проведении испытания жидкого электроизоляционного материала и значение тангенса угла диэлектрических потерь не выше установленных норм, обработку испытательной ячейки допускается производить трехкратным ополаскиванием испытываемой жидкостью.

3. Проведение определения тангенса угла диэлектрических потерь.

3.1. Заполненную измерительную ячейку помещают в предварительно нагретый до температуры испытания термостат, присоединяют к электрической схеме и после достижения заданной температуры проводят измерение. Для измерения при комнатной температуре термостат не используют. Порции жидкости под напряжением выдерживают только в процессе определения тангенса угла диэлектрических потерь. Отсчет значений тангенса угла диэлектрических потерь проводят не позже чем через 3 мин после включения напряжения.

3.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать при измерении тангенса угла диэлектрических потерь жидкости не должно превышать 15% от значения большего результата +0,0002.

3.3. Если расхождения между результатами измерений при повторном определении характеристик превышают допустимые пределы, то продолжают измерения на новых порциях диэлектрика до получения результатов, удовлетворяющих требованиям ГОСТ 6581-75.

3.4. В тех случаях, когда в стандартах на конкретные виды жидких электроизоляционных материалов предусмотрено определение тангенса угла диэлектрических потерь этих материалов при нескольких температурах, эти измерения должны проводиться, начиная от температуры, ближайшей к температуре помещения.

3.5. Тангенс угла диэлектрических потерь вычисляют по формулам, приведенным в табл. 1 а

Таблица 1а

Вид измерительной ячейки

Формула для расчета clip_image042

Трехзажимная ячейка

clip_image044

clip_image046

clip_image048

clip_image050

где clip_image052- соответственно емкость (Ф) и тангенс угла диэлектрических потерь измерительной ячейки с воздухом;

clip_image054- соответственно емкость (Ф) и тангенс угла диэлектрических потерь измерительной ячейки, заполненной испытуемым диэлектриком.

3.6. За результат измерения тангенса угла диэлектрических потерь принимают меньшее из двух измеренных значений.

V. Определение пробивного напряжения

трансформаторного масла при частоте 50 Гц

1. Подготовка измерительной ячейки

1.1. При обнаружении потемнения поверхности электродов, последние должны быть демонтированы, отполированы замшей, промыты растворителем и вновь смонтированы. После обработки, указанной выше, ячейку ополаскивают испытываемой жидкостью и затем заполняют порцией жидкости, предназначенной для испытания.

1.2. При ежедневном проведении испытания жидкого электроизоляционного материала и значение пробивного напряжения жидкости не нише установленных норм, обработку испытательной ячейки сводится к ее ополаскиванию испытываемой жидкостью. В нерабочем состоянии измерительную ячейку необходимо хранить заполненной жидким материалом. При этом пробивное напряжение такой жидкости должно быть в пределах норм на этот показатель для данного типа жидкости.

2. Подготовка пробы

2.1. Сосуд с пробой материала несколько раз осторожно переворачивают вверх дном с тем, чтобы содержащиеся в пробе случайные загрязнения равномерно распределились по всему объему жидкости. При этом избегают интенсивного встряхивания во избежание попадания в жидкость пузырьков воздуха. Непосредственно после этого небольшим количеством трансформаторного масла ополаскивают ячейку, в том числе электроды, затем медленно заполняют ячейку, следя за тем, чтобы струя трансформаторного масла стекла по ее стенке и не образовалось пузырьков воздуха.

2.2. При наличии в трансформаторном масле пузырьков воздуха их следует удалить осторожным перемешиванием его стеклянной палочкой.

2.3. Температура пробы трансформаторного масла при испытании не должна отличаться от температуры помещения и должна находиться в пределах 15-35 °С.

2.4. Через 10 мин после заполнения ячейки на образец подают электрическое напряжение, плавно поднимают до пробоя и фиксируют значение пробивного напряжения.

2.5. При одном заполнении ячейки трансформаторным маслом осуществляют шесть последовательных пробоев с интервалами между каждым из них, равными 5 мин. После каждого пробоя при помощи стеклянной палочки жидкость между электродами осторожно перемешивают для удаления продуктов разложения из межэлектродного пространства, не допуская при этом образования воздушных пузырьков.

2.6. Величина зазора между электродами определяется специальным щупом не реже одного раза в неделю. Зазор между электродами должен составлять (2,5clip_image004[3]0,05)мм. Проверка осуществляется шаблоном калибром с номинальным размером 2,45 мм, который должен проходить между электродами, а шаблон с номинальным размером 2,55 не должен проходить между электродами.

3. Обработка результатов испытания

Среднее арифметическое значение пробивного напряжения clip_image056в кВ вычисляют по формуле

clip_image058 (1)

где clip_image060- величина, полученная при последовательных пробоях, кВ;

n – число пробоев.

Среднюю квадратичную ошибку clip_image062 среднего арифметического значения пробивного напряжения вычисляют по формуле

clip_image064 (2)

4. Оценка достоверности результатов испытаний

Значение пробивного напряжения должно отвечать нормированному значению коэффициента вариации V, вычисленного по формуле

clip_image066 (3)

Если значение коэффициента вариации превышает 20%, то в этом случае дополнительно производят еще одно заполнение испытательной ячейки порцией жидкости из того же сосуда с пробой жидкости (после перемешивания последней по п.5.2), проводят еще шесть определений пробивного напряжения и для расчета по формулам (2) и (3) число пробоев (n) берут равным 12.

Если коэффициент вариации превышает 20%, качество диэлектрика следует считать неудовлетворительным.

VI. Определение растворенной воды

в трансформаторном масле

1. Проведение испытания

1.1. Сосуд ΙΙ промывают 50 clip_image068 испытуемого масла для удаления влаги от предыдущего опыта. Сосуды Ι и ΙΙ соединяют с атмосферой.

1.2. Масло из сосуда ΙΙ через кран 2 сливают в сосуд 1, ставят заглушку 7 и отключают сосуд ΙΙ от сосуда Ι краном 2.

1.3. В сосуд ΙΙ помещают 120clip_image068[1] испытуемого масла через трубку 6, которую затем закрывают заглушкой 7.

1.4. Открывают крышку 20 сосуда Ι и помещают в него предварительно размельченный гидрид кальция в количестве 0,1clip_image068[2] при испытании осушенного масла или 1clip_image068[3] при испытании неосушенного масла. Затем из сосуда ΙΙ в сосуд Ι сливают 10 clip_image068[4] испытуемого масла для осушки сосуда Ι (промывка его не обязательна), закрывают крышку 20 при вращении и фиксируют это положение резиновым кольцом.

Примечание. Осушенным маслом считается масло, по массовой доле воды удовлетворяющее требования для масел, заливаемых в конкретное электрооборудование.

1.5. Уровень масла в бюретке 15 и уравнительной склянке 16 устанавливают на делении вблизи 12clip_image068[5] и краном 10 отключают прибор от атмосферы.

1.6. Масло в сосуде ΙΙ приводят в равновесие по растворенному воздуху с остальной частью объема сосуда. Для этого сосуды Ι и ΙΙ периодически два раза в минуту встряхивают. Перед каждым встряхиванием уравнительную склянку 16 перемещают до совпадения уровней масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки. Когда изменение уровня масла встряхиваниями станет менее 0,1 clip_image068[6], краном 10 соединяют сосуд ΙΙ при отсоединенном сосуде Ι и через кран 2 сливают масло из сосуда ΙΙ до метки 100clip_image068[7] для удаления оставшегося дегазированного масла из отвода 3. Вновь изолируют сосуд ΙΙ от атмосферы кранами 2 и 10. Бюретку 17 подключают к сравнительной склянке 16 краном 19 и отключают бюретку 15. Продолжают встряхивание сосудов Ι и ΙΙ и наблюдение за изменением уровня масла в бюретке 17 и сравнительной трубке 18. Равновесие считается достигнутым, если результаты пяти последовательных отсчетов уровня масла отличаются не более чем на 0,01clip_image068[8] .

1.7. По достижении равновесия открывают кран 10 и устанавливают уровень масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянке на нулевое деление.

1.8. Сосуд Ι соединяют с атмосферой поворотом крана 9 при отсоединенном сосуде ΙΙ, закрывают кран 10 и устанавливают равновесие по п.1.6.

1.9. Уровень масла в бюретке 17 устанавливают на нулевое деление, открывая кран 10 и перемещая уравнительную склянку 16. Соединяют сосуд ΙΙ с атмосферой краном 9, отключают сосуд Ι и закрывают кран 10.

1.10. Сосуды Ι, ΙΙ и бюретку 17 соединяют краном 9 и соединяют с атмосферой краном 10. Кран 10 закрывают.

1.11. Масло из сосуда ΙΙ сливают в сосуд Ι через кран 2. Если мениск масла в бюретке 17 по окончании слива масла возвратится к первоначальному делению, не дойдя до него лишь на 0,03 clip_image068[9], выполняют следующий этап (в противном случае на короткое время открывают кран 10 и выравнивают мениски против нулевого деления бюретки).

1.12. Кран 2 закрывают, соединяют сосуд Ι и бюретку 17 краном 9, отключая сосуд ΙΙ, и отмечают начало времени реакции, температуру и атмосферное давление в помещении. Сосуд Ι встряхивают 2-3 раза для ускорения реакции. Встряхивание повторяет каждую минуту в течение 45 мин. Выделяющийся газ собирают в бюретку 17, опуская перед каждым измерением

clip_image070

уравнительную склянку до положения, когда уровни менисков в сравнительной трубке 18 и бюретке 17 совпадут. Каждые 5 мин записывают показания по бюретке и термометру перед очередным встряхиванием. По окончании испытания снимают крышку 20 и удаляют из сосуда масло любым способом. Осушитель 12 закрывают заглушкой с пробкой 13.

2. Обработка результатов.

2.1. Результаты измерений с поправками на изменение температуры заносят в таблицу и строят график на основании данных таблицы. Пример записи результатов испытания и вычисления массовой доли воды приведен в справочном приложении.

2.2. Поправку на изменение объема газа от температуры (а) в сантиметрах кубических на 0,1˚С вычисляют по формуле

clip_image072 ,

где clip_image074- изменение температуры в сосуде Ι, 0,1˚С.

Коэффициент clip_image076 является постоянным для каждого прибора и вычисляется один раз.

clip_image078 ,

где V – объем сосуда Ι с присоединенными к нему трубками, clip_image068[10];

clip_image080- объем испытуемого масла в сосуде Ι, clip_image068[11];

2730 – коэффициент изменения объема воздуха на 0,1˚С;

clip_image082- коэффициент изменения объема масла на 0,1˚С.

2.3. Объем водорода (clip_image084), который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, определяют расчетным способом.

2.4. Массовую долю воды (m) в испытуемом масле в миллиграммах вычисляют по формуле

clip_image086,

где clip_image080[1]- объем водорода, который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, clip_image068[12];

0,804 – стехиометрический коэффициент в реакции между водой и гидрид-кальцием с образованием водорода.

К – коэффициент, с помощью которого делается поправка на отличие температуры и давления от нормальных, вычисляют по формуле

clip_image089,

где t – температура в конце испытания, ˚С;

clip_image091- атмосферное давление в конце испытания, Мпа (мм рт.ст.)

2.5. Массовую долю воды (clip_image093) в миллиграммах на clip_image095 вычисляют по формуле:

clip_image097,

где m – массовая доля воды, вычисленная по пп.2.4, мг;

clip_image099- объем испытуемого масла, clip_image068[13].

2.6 За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений величин, указанных в таблице.

Массовая доля растворенной воды в испытуемом масле, clip_image102

Допускаемое расхождение, clip_image102[1]

До 20

Св. 20 до 50

« 50 « 100

« 100

1,5

6,0

10,0

20,0

Пример расчета:

1. Пример записи результатов испытания

Время отсчета

clip_image104,

мин

Температу

ра

clip_image106,

˚С

Атмосферное давление в помещении, в котором проводится испытание,

Мпа

(мм рт.ст.)

Количество выделившегося газа,clip_image068[14]

Поправка на изменение объема газа от температу

ры (а),

clip_image068[15].

Объем выделившегося газа с учетом поправки

clip_image108

Отношение

clip_image110

мин/clip_image068[16].

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

19,8

19,8

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

0,101 (760)

0,101 (760)

0,101 (760)

0,101 (760)

0,101 (760)

0,101 (760)

0,101 (760)

0,101 (760)

0,101(760) 0,101 (760)

0

2,1

2,6

2,6

2,7

2,8

2,8

2,8

2,8

2,9

0

0

0

0,04

0,04

0,04

0,04

0,04

0,04

0,04

0

2,1

2,6

2,56

2,66

2,76

2,76

2,76

2,76

2,86

0

2,38

3,85

5,86

7,54

9,05

10,09

12,7

14,5

15,7

2. Пример расчета поправки на изменение объема газа от температуры (а). При V=160clip_image068[17] и clip_image080[2]=120clip_image068[18] вычисляют по п.2.2 настоящего стандарта

clip_image112clip_image068[19] на 0,1 ˚С.

При clip_image074[1]=0,2˚С

clip_image115.

3. Пример расчета объема водорода clip_image117, который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта

При clip_image119, clip_image121

clip_image123мин/clip_image068[20] , clip_image125 мин/clip_image068[21]

вычисляют по п.2.3 настоящего стандарта

clip_image127 clip_image068[22].

4. Пример расчета количества воды (m) по пп. 2.4 настоящего стандарта при t=25˚С и clip_image091[1]=0,101 МПа (760 мм рт.ст.).

clip_image129 и clip_image131 мг.

5. Пример расчета массовой доли воды в граммах на 1 т испытуемого масла

clip_image133 clip_image135г/т,

где clip_image137- плотность испытуемого масла при температуре испытания, г/clip_image068[23],

clip_image099[1]=100 объем участвующего в реакции испытуемого масла, clip_image068[24].

Пример расчета массовой доли воды в процентах

clip_image139.

VII. Определение

стабильности трансформаторного масла

против окисления по ГОСТ- 981-75

1. Проведение испытания

1.1. Окисление масла

1.1.1. В чистый сухой прибор ВТИ, в котором было ранее проведено не менее одного опыта окисления масла, берут 30 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,1 г. В масло опускают медную пластинку с надетой на нее спиралью и закрывают прибор пришлифованной пробкой. При применении резиновой пробки ее предварительно промывают спиртом и высушивают. Прибор опускают в баню (термостат), нагретую до заданной температуры, при этом все витки змеевика должны быть покрыты жидкостью, залитой в баню (уровень жидкости должен быть выше уровня масла в приборе на 5 см). Ловушку с 20 мл дистиллированной воды присоединяют резиновой трубкой к отводному патрубку прибора. Резиновые трубки предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной воде с добавлением 3%-ного раствора аммиака (5 капель на 1л воды), затем промывают и снова кипятят 30 мин в дистиллированной воде и высушивают.

clip_image141

clip_image143

1.1.2. При отсутствии в нормативно-технической документации на нефтяные масла условий испытания масло окисляют при параметрах, указанных ниже.

Температура, ˚С ………………………………………..120

Время окисления, ч……………………………………..14

Скорость подачи кислорода, мл/мин……………….....200

Катализатор……………………………………………медная пластинка

1.2. Определение содержания летучих низкомолекулярных кислот

1.2.1. По истечении заданного времени окисления ловушку отсоединяют от прибора. Содержимое ловушки переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, ловушку ополаскивают два раза по 5 мл дистиллированной воды, которую сливают в ту же колбу.

1.2.2. Содержимое колбы титруют 0,025 н. раствором едкого кали в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски. Параллельно проводят титрование 0,025 н. раствором едкого кали 120 мл дистиллированной воды в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.

1.2.3. Обработка результатов

1.2.3.1 Содержание летучих низкомолекулярных кислот (clip_image145) в мг КОН на 1 г масла вычисляют по формуле

clip_image147,

где clip_image008[3]- объем 0,025 н. раствора едкого кали, израсходованный на титрование 120 мл дистиллированной воды, мл;

clip_image015[3] - объем 0,025 н. раствора едкого кали, израсходованный на титрование 30 мл испытуемого раствора, мл;

4 – отношение 120 мл к 30 мл;

Т – титр 0,025 н. раствора едкого кали, мг/мл;

30 – масса испытуемого масла, взятая на окисление, г.

1.3. Определение содержания осадка.

1.3.1. По окончании окисления прибор ВТИ вынимают из бани (термостата) и охлаждают до приблизительно 60˚С. Масло в приборе перемешивают продуванием воздуха 10-15с 25 г окисленного масла взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 мл для определения содержания осадка и кислотного числа. Масло в цилиндре растворяют в бензине «Галоша», доводя объем раствора до 100 мл, и оставляют на 12 ч в темноте при температуре окружающей среды для выделения осадка. Растворение масла в бензине проводят сразу же после окисления.

1.3.2 Раствор в цилиндре после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 мл, промывая осадок на фильтре бензином. Объем раствора в цилиндре доводят бензином до 200 мл, закрывают пробкой, перемешивают и используют для определения кислотного числа. Осадок на фильтре обрабатывают горячей свежеприготовленной спиртобензольной смесью, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 50 мл, доведенную до постоянной массы.

Спиртобензольную смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 мин в сушильном шкафу или термостате при 105clip_image004[4] 3˚С. Для удаления следов масла осадок два раза промывают приблизительно по 5 мл петролейного эфира, вновь сушат 1,5 ч при 105clip_image004[5] 3˚С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Допускается использовать вместо бумажного фильтра стеклянный фильтр. В этом случае раствор в цилиндре фильтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр, доведенный до постоянной массы, в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре тщательно промывают 90мл бензина и доводят объем раствора до 200 мл. Цилиндр закрывают пробкой, перемешивают и используют для определения кислотного числа. Стеклянный фильтр с осадком доводят до постоянной массы.

Примечание. При разногласиях, возникающих при оценке качества продукции, определение осадка проводят на бумажном фильтре.

1.3.3. Обработка результатов

1.3.3.1 Содержание осадка в окисленном масле (Х) в процентах вычисляются по формуле

clip_image151,

где clip_image153- масса окисленного масла, г;

clip_image155- масса осадка, г.

1.4. Определение кислотного числа

1.4.1 Бензиновый фильтр, полученный в соответствии с п.1.3.2, перемешивают и 20 мл мерным цилиндром переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл. В другую такую же колбу помещают 25 мл спиртобензольной смеси, 0,5 мл щелочного голубого (из бюретки) и одну каплю 0,1 н. соляной кислоты и титруют 0,05 н. спиртовым раствором едкого кали до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Нейтрализованную спиртобензольную смесь переносят в колбу с бензиновым фильтром и титруют там же раствором едкого кали до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Если бензиновый фильтр темного цвета, то количество спиртобензольной смеси увеличивают до 40-50 мл, а количество индикатора до 1-2 мл.

1.4.2 Обработка результатов

1.4.2.1 Кислотное число окисленного масла (К) в мг КОН на 1 г масла вычисляют по формуле

clip_image157,

где V – объем 0,05 н. спиртового раствора едкого кали, израсходованного на титрование, мл;

Т – титр 0,05 н. спиртового раствора едкого кали, мг/мл;

n – отношение объема всего бензинового фильтра к объему, взятому для титрования;

25 – масса окисленного масла, г.

ТВЕРДЫЕ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

VIII. Оценка увлажнения твердой изоляции

при помощи образцов

Для анализа влагосодержания образцов применяют приборы типа АКОВ-10 (по ГОСТ 1594-69).

1. Подготовка образцов и аппаратуры к анализу

1.1. Подготовить две навески образцов твердой изоляции массой 40-60 г, предварительно обтерев их чистой сухой ветошью.

1.2. С помощью ножниц по металлу разрезать образцы на куски, примерно 10х10 мм (образец в 3 мм ножом расслоить по толщине).

1.3. После разделки образец взвесить повторно для оценки приращения массы образца за время разделки.

1.4. При проведении анализа необходимо руководствоваться следующими указаниями:

1) разделку образцов рекомендуется проводить в противне или чашке с трансформаторным маслом, либо в помещении, предварительно вымыв руки и вытерев их насухо;

2) неиспользованные образцы хранить в тех же сосудах, в которых их транспортировали;

3) общее время нахождения образцов на воздухе (в процессе разделки) до их помещения в колбу с уайт-спиритом не должно превышать 15 минут;

4) для образцов каждой толщины проводить анализ по двум параллельным пробам.

1.5. Собрать прибор АКОВ-10 с кругло донной колбой. Ловушка и холодильник должны быть предварительно вымыты и высушены. Для нагрева колбы использовать колбонагреватель.

1.6. Пробу твердой изоляции поместить в колбу с просушенным уайт-спиритом.

2. Проведение анализа

Отрегулировать режим нагрева и провести кипячение до прекращения видимого увеличения количества воды в ловушке, но не менее 1,5-2 ч.

Столкнуть в ловушку, после окончания перегонки, задержавшиеся в трубке холодильника капельки воды при помощи поршня из резины или полиэтилена, надетой на металлический пруток. Диаметр поршня должен быть выбран по внутреннему диаметру косо срезанной трубки холодильника.

3. Окончание анализа и обработка результатов

Отсоединить ловушку от колбы и столкнуть надетым на пруток поршнем капельки воды со стенок ловушки.

Поместить ловушку на 20-30 минут в горячую воду для осветления (если воды в ловушке собралось небольшое количество, до 0,3 куб. см, а уайт-спирит мутный) и снова охладить до температуры окружающего воздуха.

Вычислить содержание воды (Х) в пробе, в процентах, по формуле:

Х=clip_image159

где У – масса воды, собравшаяся в ловушке, г;

Р1 – масса испытуемого материала до разделки, г;

Р2 – масса испытуемого материала после разделки, г;

Р2-Р1 – прирост массы образца за время разделки, г;

К – коэффициент, учитывающий массу масла, пропитавшего образец (для пропитанного образца К=0,7, для непропитанного К=1).

Вычислить остаточную влажность образцов каждого вида материала по формуле:

clip_image161

как среднее арифметическое двух проб.

электролиты

для аккумуляторных батарей

ІХ. Определение наличия содержания железа

и хлора в электролите

1. Качественное определение наличия железа

в электролите

1.1. В колбу объемом 100 мл налить 25 мл испытуемого электролита и добавить 25 мл дистиллированной воды, затем добавить 1 мл 10-%-ной азотной кислоты и нагреть смесь до кипения. После охлаждения смеси до

комнатной температуры к жидкости добавить 2-3 мл 10%-ного раствора желтой кровяной соли. Если в кислоте железа мало (меньше 0,0004%), жидкость окрасится в зеленоватый или очень слабый голубой цвет. При значительных количествах железа жидкость окрасится в синий цвет. В этом случае необходимо будет определить массовую долю железа в электролите.

2. Определение массовой доли

железа в электролите

2.1. В бюксе взвешивают с точностью до 0,0002 г около 5 г испытуемой аккумуляторной кислоты, а электролита около 10 г, которые количественно перенести в мерную колбу емкостью 250 мл и довести до метки и хорошо перемешать.

2.2. После перемешивания из полученного раствора взять 5 мл и перенести в коническую колбу, куда добавить 20 мл дистиллированной воды и 0,5 мл азотной кислоты, нагреть до кипения и кипятить в течение 5 мин.

2.3. Затем смесь охладить, перелить в мерный цилиндр емкостью 25 мл.

2.4. К охлажденной смеси добавить 5 мл 15%-ного раствора роданистого аммония и 10 мл изоамилового спирта. Содержимое цилиндра хорошо перемешать.

2.5. После чего окраску изоамилового спирта сравнить с окраской содержимого цилиндра колориметрической шкалы. Расчет процентного содержания железа производится по формуле:

Процент содержания железа Х = clip_image163,

где V- объем типового раствора железоаммонийных квасцов, мл (колориметрической шкалы);

g – навеска кислоты, г.

2.6. Если проба электролита весит 10clip_image004[6]0,0005 г, то процент железа может быть рассчитан непосредственно по шкале:

Пробирка №

Количество типового раствора, мл

Процент железа

1

0,5

0,0025

2

0,7

0,0035

3

1,0

0,005

4

1,2

0,006

5

1,6

0,008

6

2,0

0,01

7

2,4

0,012

8

3,0

0,015

2.7. Изготовление колориметрической шкалы для определения процента содержания железа в аккумуляторной кислоте производится следующим образом:

Приготовление раствора А

Взять точную навеску 0,861 г железоаммонийных квасцов и растворить в 1л дистиллированной воды, подкислить 4 мл химически чистой (не содержащей железа) серной кислоты, тщательно перемешать.

Приготовление раствора Б

10 мл раствора А разбавляют дистиллированной водой до объема 100мл, и получают раствор Б.

Один миллилитр раствора Б соответствует 0,01 мг железа.

2.8. Шкалу эталонов готовят следующим образом: подбирают цилиндры или пробирки (d=20 мм), одинаковые по цвету стекла, наливают в них по 15 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора роданистого аммония и 10 мл изоамилового спирта и взбалтывают смесь; при этом слой изоамилового спирта должен быть бесцветным. Затем с помощью микробюретки приливают 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4; 3,0 мл эталонного раствора Б. Рабочая шкала готовится следующим образом: готовят 8 пробирок (d=20 мм), которые устанавливают в штатив. В колбу емкостью 250 мл наливают дистиллированную воду, несколько капель химически чистой серной кислоты, 15 капель раствора метилоранжа и каплю раствора йода. Раствор перемешивают и наливают в 8 пробирок, добавляя постепенно в каждую пробирку дистиллированную воду для осветления или метилоранжа для потемнения и подбирая соответствующий цвет по цвету шкалы эталонов с изоамиловым спиртом. После приготовления шкалы пробирки запечатывают и наклеивают на них этикетки с указанием процентного содержания железа.

3. Качественное определение содержания

хлора в электролите.

3.1. 10 мл электролита разбавить до 100 мл дистиллированной водой. К раствору добавить 1 мл 10%-ного раствора азотнокислого серебра и перемешать встряхиванием. Если по истечении 2 мин не появляется помутнение и жидкость останется прозрачной, ничем не отличающейся от дистиллированной воды, это означает, что хлор отсутствует. При обнаружении помутнения электролит необходимо определить массовую долю хлора в электролите.

4. Определение массовой доли хлористых соединений.

Метод основан на визуальном определении соединений хлора в виде хлористого серебра, при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

4.1 Реактивы и растворы:

- кислота азотная по ГОСТ 4461-77 разбавленная 1:10;

- натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствора с (clip_image165)=0,1 clip_image167 (0,1 н. раствор);

- раствор, содержащий 1 мг CL в 1 clip_image068[25], готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

(Для приготовления раствора А берется 1,6480 г натрия хлористого (NaCL) и растворяют в 1000 мл дистиллированной воды).

- 10 clip_image068[26] раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 clip_image095[1], доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б). 1 clip_image068[27] раствора Б содержит 0,01 мг CL (раствор готовят в день его применения).

4.2. Приготовление растворов сравнения:

В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 clip_image068[28] наливают по 50 clip_image068[29] воды и при помощи бюретки 2; 4; 6; 8 и 10 clip_image068[30] раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг хлора.

К растворам прибавляют по 2 clip_image068[31] азотной кислоты и по 2 clip_image068[32] раствора азотнокислого серебра. Объемы растворов доводят водой до метки 100 clip_image068[33] и перемешивают. Растворы сравнения готовят одновременно с анализируемым раствором.

4.3. Проведение анализа.

Проводят качественную пробу на содержание в кислоте хлор-иона. Для этого в цилиндр вместимостью 100clip_image068[34] вливают 50clip_image068[35] воды, 2 clip_image068[36] раствора азотной кислоты, 2clip_image068[37] раствора азотнокислотного серебра и 10 clip_image068[38] анализируемой кислоты. Полученный раствор на 15 мин оставляют в покое и наблюдают, остается ли раствор прозрачным или образовалось помутнение от наличия в кислоте ионов хлора. В последнем случае готовят растворы сравнения, как изложено в п. 4.2. В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100clip_image068[39] вливают 50 clip_image068[40] воды и пипеткой вносят 10 clip_image068[41] анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 clip_image068[42] раствора азотной кислоты и 2 clip_image068[43] раствора азотнокислотного серебра. Объем раствора доводят водой до 100clip_image068[44] и оставляют в течение 15 мин покоя и сравнивают интенсивности помутнения анализируемого раствора и растворов сравнения.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористых соединений (clip_image172) в процентах вычисляют по формуле

clip_image174,

где m – масса хлора в растворе сравнения, интенсивность помутнения которой совпала с интенсивностью помутнения анализируемого раствора, мг;

clip_image176 - объем анализируемой кислоты, взятой для анализа, clip_image068[45];

clip_image178 - плотность кислоты, clip_image180.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Дистиллированная вода

1. Определение содержания в воде хлоридов.

К 50 мл анализируемой воды прибавляют 0,5 мл химически чистой азотной кислоты удельного веса 1,15 и несколько капель 10%-ного раствора азотнокислого серебра. В течение 1-2 мин содержимое колбы перемешивается путем встряхивания. Появление хотя бы следов мути или опалесценции свидетельствуют о наличии в воде хлора.

2. Определение содержания в воде железа.

Определение содержания железа в дистиллированной воде может производиться двумя способами:

Первый способ. К 50 мл анализируемой воды прибавляют 0,5 мл химически чистой азотной кислоты удельного веса1,2 и кипятят в течение 3-5 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 1 мл 15%-ного раствора роданистого аммония. В испытуемой воде не должно быть розового окрашивания.

Второй способ. К 50 мл испытуемой воды, подкисленной химически чистой серной кислотой, прибавляют 2 мл химически чистой азотной кислоты удельного веса 1,2. Смесь нагревают до кипения. После охлаждения до комнатной температуры к смеси добавляют 2-3 мл 10%-ного раствора желтой кровяной соли. Если жидкость окрасится в синий цвет, вода содержит железо в недопустимых количествах. Если окрашивание зеленоватое или очень слабое голубоватое, воду можно считать годной для составления электролита и доливки в аккумуляторы.

3. Определение реакции воды.

Испытуемую воду наливают в две пробирки. В первую пробирку прибавляют 2 капли 0,02%-ного раствора метилоранжа. Окрашивание пробы в разовый цвет указывает на кислую реакцию (определение окраски производится на фоне белой бумаге). Во вторую пробирку прибавляют 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина. Окрашивание пробы в розово-малиновый цвет указывает на щелочную реакцию воды.

Адсорбенты

Метод определения

остаточного влагосодержания адсорбентов

Пробу адсорбента отбирают при помощи щупа, погружая его не менее чем на 2/3 глубины емкости с адсорбентом по вертикальной оси.

Отобранные в разных местах емкости разовые пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу. Помещают ее в чистую сухую стеклянную, металлическую или полиэтиленовую банку с герметической крышкой. На банку наносят обозначения: наименование продукта, номер партии, место и дату отбора пробы.

Испытания производят в следующей последовательности:

1) Навеску адсорбента от 1,5 до 2 г взвесить с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы.

2) Приоткрыв бюксу поместить ее в сушильный шкаф и сушить при температуре (150clip_image004[7]5) °С до постоянной массы не менее 3 часов.

3) Определение считают законченным, когда расхождения между последующим и предыдущим взвешиванием не превышает 0,003 г.

4) Для охлаждения закрытую бюксу помещают в эксикатор с осушителем и выдерживают перед каждым взвешиванием не менее 30 минут.

5) Остаточное влагосодержание (Х) в процентах вычисляют по формуле

clip_image182,

где clip_image155[1] - масса бюксы с адсорбентом до высушивания, г;

clip_image185 - масса бюксы с адсорбентом после высушивания, г;

clip_image153[1] - масса навески адсорбента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Резинотехнические изделия.

Испытания резины

Испытуемый образец размером 4clip_image1884 см предварительно взвешивают на аналитических весах и измеряют штангелем его толщину. Данные записывают. Затем резину помещают в стаканчик с трансформаторным маслом (масло сухое, свежее) и нагревают до 100°С. Резину выдерживают в масле при этой температуре 24 ч. Потом ее вынимают пинцетом, вытирают досуха и снова взвешивают и измеряют толщину.

Резина считается выдержавшей испытание, если ее изменение по массе после испытания составляет не больше –3 или +5 % первоначального веса, а толщина (набухание) увеличилась не больше чем на 8%.

Испытание резины на присутствие серы. Берут образец такого же размера и помещают в стакан с трансформаторным маслом. Туда же опускают чистую (протертую мелкой шкурой, а затем спиртом) медную пластинку (длина около 40 мм, ширина 10 мм , толщина 2 мм). Медная пластинка должна находиться в вертикальном положении. Одновременно для контроля берут другой стакан с тем же маслом и такой же медной пластинкой, но уже без резины. Оба стакана помещают в водяную баню, нагревают до 80 °С и выдерживают при этой температуре 12ч. При наличии свободной серы пластина темнеет, покрывается черными или сероватыми пятнами.

Индустриальные масла

1. Вязкость, присутствие механических примесей, воды, реакцию водной вытяжки, кислотное число определяют теми же способами, что и для трансформаторного масла. Только при определении кислотного числа отвешивают масла не больше 2-3 г, потому, что оно темное и будет иначе маскировать изменение окраски при титровании.

2. Температура вспышки определяется в открытом тигле по методу Бренкена.

Прибор состоит из следующих частей: штатива с металлической песчаной баней и железным щитом для защиты прибора от движения воздуха, тигля латунного или фарфорового и термометра, у которого длина шарика должна быть не менее 10 мм. Масло со вспышкой до 220 °С заливается так, чтобы уровень масла отстоял от края тигля на 12 мм; масла со вспышкой выше 220°С - на 18 мм. Тигель (сухой и чистый) помещают в песчаную баню таким образом, чтобы песок (прокаленный) закрывал тигель до уровня масла. Между дном тигля и песчаной баней должен остаться тонкий слой песка (2-3 мм). Термометр вставляется в строго вертикальном положении; его ртутный шарик должен находиться на равных расстояниях от верха и низа масла, залитого в тигель. Прибор помещается в теневой стороне комнаты, чтобы можно было заметить вспышку.

Нагрев металлической бани осуществляется при помощи газовой горелки или электричества (электропечь с закрытой спиралью). Скорость нагрева 10°С в 1 мин. За 40°С до ожидаемой температуры скорость нагрева ограничивают до 4°С в 1 мин. За 10°С до предполагаемой температуры вспышки начинают испытание. Медленно проводят пламенем зажигательного приспособления по краям тигля на расстоянии 10-12 мм от поверхности масла и параллельно ей. Длина пламени должна быть не более 3-4 мм. Большое пламя замаскирует вспышку и ее не будет заметно. Время продвижения 2-3 сек . Такое испытание повторяют через каждые 2°С подъема температуры.

За температуру вспышки принимают показания термометра в момент появления синеватого пламени над частью или над всей поверхностью масла. Вспышка обычно сопровождается легким воздушным щелчком (микровзрывом смеси паров масла с воздухом). В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2°С. Обычно проводят два параллельных испытания. Расхождения между ними не должны превышать 6°С.

В этом же приборе в случае необходимости можно провести испытание на температуру воспламенения. После определения температуры вспышки продолжают нагрев испытуемого масла и через каждые 2°С подъема температуры подносят к его поверхности пламя зажигательного приспособления. Температурой воспламенения будет та температура, при которой от поднесения открытого пламени масло воспламеняется и горит не менее 5 секунд.

МЕРЫ безопасности.

Работы по определению характеристик материалов применяемых в электротехническом оборудовании относятся к работам с повышенной опасностью.

К работе по определению характеристик материалов применяемых в электротехническом оборудовании допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование, обучение безопасным приемам выполнения работ и стажировку по технологии работ.

Приборы, применяемые для определений характеристик материалов применяемых в электротехническом оборудовании, имеющие электропитание должны быть заземлены в соответствии с ПУЭ.

Приборы подвергаются госповерке 1 раз в 2 года согласно требований заводских инструкций.

1. При проведении химических анализов:

1.1. К работе по проведению химических анализов допускаются работники, прошедшие обучение и стажировку и имеющие группу по электробезопасности не ниже II единолично, в порядке текущей эксплуатации.

1.2. Сосуды с химическими веществами, находящиеся в химической лаборатории должны иметь соответствующие надписи. Работа с неподписанными химическими веществами ЗАПРЕЩЕНА!

1.3. При работе с кислотами, щелочами, электролитами и другими агрессивными химическими веществами, оказывающими вредное воздействие на организм человека во избежание попадания жидкой или твердой агрессивной среды на кожу, волосы и особенно в глаза, что может вызвать тяжелые ожоги, необходимо применять следующие защитные средства:

а) от попадания опасного вещества в глаза – защитную маску или очки (находятся в шкафу в химлаборатории);

б) для защиты от попадания агрессивной среды на кожу – резиновые перчатки, прорезиненный фартук (находятся в шкафу в химлаборатории).

Работы с данными веществами необходимо выполнять в вытяжном шкафу.

ЗАПРЕЩАЕТСЯ прикасаться к химическим реактивам, а также выполнять любую работу с применением агрессивных средств без применения защитных средств.

Нейтрализующие растворы (раствор питьевой соды и раствор борной кислоты) находятся в вытяжном шкафу на рабочем месте и в аптечке.

При попадании агрессивных химических сред (кислот, щелочей, электролита) на кожу, глаза, на волосы оказание первой помощи осуществляется согласно «Инструкции по оказанию первой помощи в связи с несчастными случаями при обслуживании электрооборудования» и «Инструкции по охране труда лаборанта по химическому и электрическому анализу трансформаторных масел, кислот и электролитов».

2. При работе на стенде для измерения тангенса угла диэлектрических потерь трансформаторного масла:

2.1. К работе по измерению тангенса угла диэлектрических потерь трансформаторного масла на стенде допускаются работники, прошедшие обучение и стажировку и имеющие группу по электробезопасности не ниже III единолично, в порядке текущей эксплуатации.

2.2. Перед началом работ необходимо проверять исправность блокировок и световой сигнализации.

2.3. Блокировка двери стенда должна обеспечивать полное снятие напряжения при открывании двери и невозможность его подачи на стенд при ее открытии.

2.4. Видимый разрыв питание стенда 220 В переменного тока осуществляется посредством штепсельного разъема, расположенного на месте управления установкой.

2.5. Сечение заземляющего проводника должно быть не менее 4 clip_image190.

2.6. Перед началом испытаний оператор должен проверить правильность сборки схемы и надежность заземления установки.

2.7. Соединительные провода стенда должны иметь надежную изоляцию.

2.8. Стенд должен быть снабжен световой сигнализацией о наличии питания на стенде, а также о подаче высокого напряжения.

3. При работе на аппаратах АИМ-80, УИМ-90, УИМ-90М:

3.1. К работе по определению пробивного напряжения на аппаратах АИМ-80, УИМ-90, УИМ-90М допускаются работники, прошедшие обучение, стажировку и имеющие группу по электробезопасности не ниже III единолично, в порядке текущей эксплуатации.

3.2. Аппарат должен быть заземлен гибким медным проводом, сечение которого не менее 4 clip_image190[1]. Работа без заземления запрещается!

3.3. Установку, выемку испытательного сосуда, удаление частиц сажи после пробоя изоляционным материалом следует производить после выключения сетевого выключателя аппарата или штепселя из розетки.

3.4. Испытания необходимо производить, стоя на резиновом коврике.

3.5. ЗАПРЕЩАЕТСЯ оставлять включенным аппарат при перерывах на обед или по окончании работы.

Работники, занятые на работе с воздействием вредных факторов обеспечиваются, согласно статьи № 7 «Закона Украины про охрану труда» и коллективного договора:

- молоком или равноценными пищевыми продуктами;

- дополнительным оплачиваемым тарифным отпуском.

За невыполнение установленных требований техники безопасности на персонал, задействованный на выше перечисленных работах, налагается ответственность, согласно действующего положения об отрывных талонах, а также закона об охране труда.

Начальник СДЗП

Согласовано:

Начальник ОТ

Список используемой литературы:

1. ГОСТ 5985-79 Метод определения кислотности и кислотного числа.

2. ГОСТ 6307 –75 Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей.

3. ГОСТ 6356 – 75 Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле.

4. ГОСТ 6581- 75 Методы электрических испытаний.

5. ГОСТ 7822-75 Метод определения растворенной воды.

6. ГОСТ 981-75 Метод определения стабильности против окисления.

7. ГОСТ 667-73 Кислота серная аккумуляторная.

8. ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.

9. ГОСТ 982-80 Масла трансформаторные. Технические условия.

10. ГОСТ 4212-76 Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа.

11. ГОСТ 1547-84 Масла и смазки . Методы определения наличия воды.

12. Аптов И.С., Хомяков М.В Химические материалы в электрохозяйстве, М: 1969г.

13. Кожевникова Ф.А. Испытания масел в химических лабораториях, М: 1967г.

 

Представляю Вашему вниманию информационный портал “Пищевик” – путеводитель по миру пищевой промышленности на страницах которого присутствует полезная информация о таких отраслях как консервная, масложировая, мясная, кондитерская, рыбная и много-много других.